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水蒸汽蒸餾儀測(cè)定煙草及其制品中揮發(fā)酚的方法研究

返回列表 瀏覽:119 日期:2020-04-18

煙草中揮發(fā)酚是煙草重要雜氣成分之-,其含量與煙草質(zhì)量具有密切的相關(guān)性",因此測(cè)定煙草及其制品中的揮發(fā)酚量具有重要意義。揮發(fā)酚的測(cè)定- -般先采用水蒸汽蒸餾分離,然后用4-氨基安替比林比色測(cè)定,傳統(tǒng)的水蒸汽蒸餾裝置測(cè)定揮發(fā)酚耗時(shí)長(zhǎng),分析準(zhǔn)確度、精密度差。為了能快速準(zhǔn)確地測(cè)定煙草及其制品中的揮發(fā)酚,我們研究了用新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置蒸餾分離測(cè)定煙草及其制品中揮發(fā)酚的方法。該方法準(zhǔn)確度、精密度比傳統(tǒng)水蒸汽蒸餾方法有較大提高,且大大縮短了分析時(shí)間。

準(zhǔn)確稱取1g樣品于250ml燒瓶中,加入100ml 2.5mol/L硫酸,加熱回流lh,用30ml水沖洗冷凝管,把溶液轉(zhuǎn)入500ml蒸餾燒瓶,加入10ml 10%酒石酸,將蒸餾燒瓶接于水蒸汽蒸餾裝置上,分別用水蒸汽蒸餾裝置(蒸約8分鐘)和普通水蒸汽蒸餾裝置(蒸約1小時(shí))蒸餾,收集約200ml餾份,轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中,加入5ml緩沖溶液,1ml 4-氨基安替比林溶液,1ml 鐵氰化鉀溶液,混勻,放置10min,準(zhǔn)確加入10ml 氯仿,振蕩 2min萃取有色產(chǎn)物,靜置分層,將氯仿放入10ml小試管中用無水硫酸鈉干燥,然后放入1cm比色皿于460nm處測(cè)吸光度。

和普通水蒸汽蒸餾裝置相比,用新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置測(cè)定的結(jié)果回收率 更好。主要原因是,使用普通水蒸汽蒸餾裝置,在操作過程中引入人為誤差大,而且裝置氣密性很難控 制,蒸餾過程中會(huì)造成少量餾分沒有完全冷凝而以蒸汽形態(tài)揮發(fā)損失,從而引入測(cè)定誤差。新型自動(dòng)水 蒸汽蒸餾裝置從清冼到蒸餾均為自動(dòng)控制,裝置氣密性好,可將人為誤差控制到最小,故測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確 度更高、更可靠。 3結(jié)論 從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出,用新型自動(dòng)水蒸汽蒸餾裝置測(cè)定煙草中的揮發(fā)酚具有準(zhǔn)確快速、精密度好 的特點(diǎn)。它的使用將為煙草質(zhì)量檢驗(yàn)中快速、準(zhǔn)確地測(cè)定揮發(fā)酚提供有效保障。

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