在眾多鋰離子電池正極材料中，橄欖石型磷酸鐵鋰具有結構穩(wěn)定、充放電電壓平臺

平坦、無毒、廉價等優(yōu)點，是最有前途的正極材料之一。但是，其低的電子電導率、離子擴散系數(shù)以及振實密度小制約其廣泛應用。為了解決這些問題，目前主要通過三種途徑來提高材料的性能：1）優(yōu)化材料形貌或細化材料粒徑；2）在結構中摻入雜原子；3）將樣品包覆導電劑。采用的各種新型方法來制備高性能的磷酸鐵鋰包括：溶膠凝膠法、水熱法、溶劑熱法、超臨界水熱法、溶膠-凝膠法、噴霧熱解法等，由于耗時、設備復雜、成本高等問題而不能大規(guī)模生產(chǎn)。

為了克服上述問題，使用聚乙烯醇（PVA）添加物作為輔助模板，結合噴霧干燥技術和碳熱還原法制備了高性能的LiFePO4/C復合材料正極材料，該高性能  LiFePO4/C不僅是球形，而且需要有特殊的二級結構，有利于利于電解液的進入和鋰離子的嵌入和脫嵌，極大提高了鋰電池的整體性能。

本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術存在的缺陷，制備高性能 LiFePO4/C鋰電池正極材料的工藝。其技術方案是一種噴霧干燥法制備高性能 LiFePO4/C鋰電池正極材料的工藝，其特征是：通過往前驅體溶液中添加聚乙烯醇（PVA）添加物作為輔助模板，采用有機物輔助噴霧干燥法成功地制備了高性能的具有二級結構的球狀LiFePO4/C鋰電池正極材料。同時優(yōu)化PVA的添加量和前驅體焙燒溫度，改良工藝，適應工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的需要。

具體工藝：按化學計量比稱取 Li2CO3、Fe(NO3)3·9H2O 和 NH4H2PO4，加入去離子水配成濃度為 0.5 M 的前軀體溶液（按 Fe3+的濃度計算）。按每摩爾 Fe3+加入 150 g PVA（聚合度 n=600）有機物強烈攪拌形成均勻溶液或乳液，這些有機物在噴霧干燥過程中作為輔助模板劑，在高溫焙燒過程中又作為還原劑和碳源。

將上述溶液或乳液通過噴霧干燥器進行噴霧干燥得到前軀體粉末，噴霧干燥器的進口溫度為220℃ ，進料速度為 6 mL/min，將得到的粉末樣品在高純 N2 氣氛保護下以 10℃/min 的速度升溫到 750℃ 保溫 10 h 得到 LiFePO4/C 樣品。

我們通過往前驅體溶液中添加不同的有機物，采用有機物輔助噴霧干燥法成功地制備了高性能的 LiFePO4/C。添加PVA對噴霧干燥法制備 LiFePO4/C 形貌和電化學性能的影響顯著，制備的樣品為有微米納米二級結構的 LiFePO4/C 微米球。XRD分析表明添加有機物對還原Fe(III)和形成 LiFePO4是必不可少的；以 PVA 作為有機添加劑制備的樣品材料不僅具有漂亮的形貌、而且具有非常優(yōu)異的電化學性能。制備的球形 LiFePO4具有很多優(yōu)點，如高的振實密度、高的界面性能、電極制備容易等特點。通過添加不同的有機物，如檸檬酸、葡萄糖、聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇（PEG）等，可以得到具有不同形貌的高性能球形LiFePO4/C。該發(fā)明不僅提供了大規(guī)模制備高性能LiFePO4/C復合正極材料的方法，而且也為大規(guī)模制備特殊形貌的其他復合正極材料提供了思路。

一種噴霧干燥法制備高性能 LiFePO4/C鋰電池正極材料的工藝，其特征是：通過往前驅體溶液中添加聚乙烯醇（PVA）添加物作為輔助模板，采用有機物輔助噴霧干燥法成功地制備了高性能的具有二級結構的球狀 LiFePO4/C。同時優(yōu)化PVA的添加量和前驅體焙燒溫度，改良工藝，適應工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的需要。

具體工藝：按化學計量比稱取 Li2CO3、Fe(NO3)3·9H2O 和 NH4H2PO4，加入去離子水配成濃度為 0.5 M 的前軀體溶液（按 Fe3+的濃度計算）。按每摩爾 Fe3+加入 150 g PVA（聚合度 n=600）有機物強烈攪拌形成均勻溶液或乳液，這些有機物在噴霧干燥過程中作為輔助模板劑，在高溫焙燒過程中又作為還原劑和碳源。

將上述溶液或乳液通過噴霧干燥器進行噴霧干燥得到前軀體粉末，噴霧干燥器的進口溫度為220℃ ，進料速度為 6 mL/min，將得到的粉末樣品在高純 N2 氣氛保護下以 10℃/min 的速度升溫到 750℃ 保溫 10 h 得到 LiFePO4/C 樣品。