在日常樣品的前處理過(guò)程中,我們會(huì)用到各種各樣的前處理設(shè)備。在對(duì)樣品濃縮的過(guò)程中,我們需要使用合適的濃縮設(shè)備來(lái)對(duì)大體積的樣品進(jìn)行濃縮富集來(lái)提高樣品濃度,以獲得更好的儀器響應(yīng)。目前實(shí)驗(yàn)室常用的濃縮方式主要有以下三種,分別是氮吹濃縮、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)以及冷凍濃縮,下面就對(duì)這三種不同濃縮方式的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行介紹:
1、氮吹儀 氮吹儀是有機(jī)實(shí)驗(yàn)室非常常見(jiàn)的一款設(shè)備,常常用于環(huán)境樣品,農(nóng)殘樣品的前處理工作,它的針對(duì)對(duì)象一般都是有機(jī)溶劑提取后的樣品,比如二氯甲烷,正己烷,甲苯,乙腈等沸點(diǎn)較低的溶劑。
優(yōu)點(diǎn):設(shè)備比較簡(jiǎn)單,氮吹儀擁有多路氣路,樣品通量高,每次同時(shí)濃縮的樣品數(shù)量取決于你的儀器擁有多少路通道。另外氮吹管一般都有刻度,可以精確定容至比如0.5ml或者是1ml。
缺點(diǎn):對(duì)溶劑有要求,必須是沸點(diǎn)較低的有機(jī)溶劑,像DMF,THF,水等沸點(diǎn)較高的溶劑就顯得心有余而力不足,濃縮進(jìn)程很緩慢。另外氮吹樣品體積較小,對(duì)于大體積樣品濃縮會(huì)顯得吃力。再者對(duì)于低沸點(diǎn)溶劑濃縮時(shí)容易在氮吹管內(nèi)壁產(chǎn)生冷凝水,導(dǎo)致樣品進(jìn)水。氮吹揮發(fā)的溶劑會(huì)逸散出來(lái),可能會(huì)對(duì)操作人員的身體產(chǎn)生危害,無(wú)法對(duì)溶劑進(jìn)行回收。
2、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)也是比較傳統(tǒng)的一種濃縮方式,應(yīng)用也很廣泛,食品,石油化工,環(huán)境,農(nóng)藥,醫(yī)藥等領(lǐng)域均有涉及。
優(yōu)點(diǎn):采用水浴加熱和抽真空兩種方式結(jié)合,具有很高的濃縮效率。樣品濃縮瓶從小到大有多種規(guī)格進(jìn)行選擇,可以適用于不同體積的液體樣品進(jìn)行濃縮。蒸發(fā)出來(lái)的有機(jī)溶劑被接收瓶回收,既能回收利用,節(jié)約成本,也不易污染環(huán)境。
缺點(diǎn):體積大,一般通風(fēng)櫥最多只能放2臺(tái);雖然濃縮速度快,但通量低,一臺(tái)單次只能濃縮一個(gè)樣品,不適合批量樣品濃縮處理;濃縮瓶無(wú)刻度,無(wú)法準(zhǔn)確定容,且最后濃縮至1m左右時(shí)很容易就旋干,導(dǎo)致化合物損失,回收率偏低。
3、真空冷凍濃縮 真空冷凍濃縮相較于氮吹濃縮和旋蒸濃縮這兩種要稍微少見(jiàn)一點(diǎn),它的應(yīng)用領(lǐng)域有生物醫(yī)藥研究、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品分析等。在生物醫(yī)藥領(lǐng)域中,它可用于生物樣品的分離和濃縮、藥物篩選和提純、蛋白質(zhì)結(jié)晶等實(shí)驗(yàn)。在環(huán)境監(jiān)測(cè)中,它可以用于水質(zhì)監(jiān)測(cè)、土壤分析等。在食品分析中,它可以用于食品成分分析、營(yíng)養(yǎng)成分檢測(cè)等。
優(yōu)點(diǎn):對(duì)于熱不穩(wěn)定,需要保持低溫狀態(tài)的樣品最為適合,不會(huì)破壞樣品本身性質(zhì),也不容易造成樣品損失;可以濃縮液體,也可以濃縮結(jié)晶易揮發(fā)固體。
缺點(diǎn):設(shè)備成本高,通量小,而且濃縮時(shí)間比較長(zhǎng),效率偏低。 總而言之,上述三種儀器都各有優(yōu)缺點(diǎn),實(shí)際操作過(guò)程中需要結(jié)合待濃縮樣品本身的性質(zhì)進(jìn)行選擇,當(dāng)然也可以將不同的設(shè)備結(jié)合使用,比如將旋蒸與氮吹結(jié)合使用,先利用旋蒸快速濃縮的優(yōu)點(diǎn)對(duì)大體積液體樣品進(jìn)行初步預(yù)濃縮,然后再轉(zhuǎn)移至氮吹管中進(jìn)行小體積進(jìn)一步濃縮和精確定容。
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