當(dāng)樣品在液氮溫度-195.8℃下吸附飽和后要升溫脫附時(shí),需要使溫度迅速升高,使吸附在粉體表面的氮?dú)庋杆倜摳匠鰜?lái)進(jìn)入檢測(cè)器;高速脫附可以使信號(hào)集中,得到尖而銳的脫附峰,有利于提高儀器的靈敏度和分辨率,另外尖而銳的脫附峰可以降低背景噪聲影響,提高儀器測(cè)試準(zhǔn)確度,尖銳的脫附峰是色譜工作者追求的理想峰形。在之前的半自動(dòng)化儀器中通常使用人為將液氮杯更換為水杯,利用水大比熱的特性使樣品溫度迅速升高到常溫;但在全自動(dòng)化儀器中,如果為便自動(dòng)化而放棄輔助加熱脫附,進(jìn)行空氣中自然升溫脫附,由于玻璃的導(dǎo)熱系數(shù)很低,升溫緩慢,將使脫附峰矮而寬, 使背景噪聲影響增大,降低靈敏度和分辨率,損失測(cè)試精度。程控風(fēng)熱助脫裝置,全自動(dòng)程控啟停,風(fēng)熱時(shí)間可根據(jù)樣品脫附快慢設(shè)定,保證得到尖銳快速的脫附峰,使出峰時(shí)間縮短,脫附峰尖而銳,減少背景誤差。氮?dú)夥謮簷z測(cè)控制是通過(guò)流量傳感器法還是濃度色譜檢測(cè)器法多點(diǎn)法測(cè)試中,按BET理論要求氮?dú)鉂舛刃枰獜?/span>5%調(diào)整到30%,氮?dú)鉂舛葯z測(cè)是測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在氮?dú)鉂舛葴y(cè)試方面,流量傳感器法是分別測(cè)量氮?dú)夂洼d氣流量的方式來(lái)求氮?dú)鉂舛取K捎玫倪M(jìn)口霍林威爾流量傳感器的標(biāo)稱極限精度是0.1ml/min,對(duì)于5ml/min的氮?dú)饬魉俚臏y(cè)試最高精度只能達(dá)到2%。色譜濃度傳感器測(cè)試氮?dú)鉂舛?,精度可達(dá)到0.1%以上,且不受流速范圍影響;是否具有程控六通閥標(biāo)定系統(tǒng);定量管體積是否可程控切換六通閥是色譜儀定量的主要標(biāo)定裝置,氮?dú)獯祾邇x有手動(dòng)六通閥和電動(dòng)六通閥之分;程控電動(dòng)六通閥標(biāo)定系統(tǒng),標(biāo)定過(guò)程軟件全自動(dòng)控制;定量管體積程控可選功能;對(duì)于不同樣品,比表面從相差可能數(shù)千倍,其吸附氮?dú)饬恳簿拖嗖顟沂?,不能一個(gè)體積的定量管來(lái)標(biāo)定所有樣品吸附量。所以對(duì)于標(biāo)定系統(tǒng)應(yīng)接入不同體積的定量管,可達(dá)到更高的精確度。人工更換不同體積的定量管比較復(fù)雜,甚至打開(kāi)機(jī)殼更換。程控定量管切換只需要在軟件中設(shè)置接入號(hào),電動(dòng)切換。
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