做反應(yīng)的時(shí)候先準(zhǔn)備好滅火黃沙備用,萬(wàn)一起火,立即用其滅火。此類(lèi)試劑在空氣中會(huì)迅速吸水放熱燃燒,稱(chēng)量前要把反應(yīng)體系烘干,臨用前再用氮?dú)獯蹈杀Wo(hù),稱(chēng)量和投料臺(tái)面要保持干燥整潔。稱(chēng)量時(shí)最好不用稱(chēng)量紙,提別是鈉氫會(huì)吸水沾到紙上。可以先稱(chēng)到玻璃瓶中密封好,再慢慢加料。此類(lèi)反應(yīng)盡量不要在潮濕天氣做,對(duì)投料量較少的反應(yīng)可以用一些小方法解決:先稱(chēng)到玻璃瓶中,馬上套上干燥的氣球,將鈉氫倒入到氣球中,再將氣球
氮?dú)獯蹈蓛x套在反應(yīng)瓶上,通過(guò)氣球?qū)⑩c氫分批加入。此類(lèi)反應(yīng)會(huì)生成大量的氫氣,氫氣的爆炸極限很寬,下限很低(只要達(dá)到4%的體積濃度,遇火花就會(huì)爆炸),所以要保持排風(fēng)通暢,反應(yīng)規(guī)模較大時(shí)還要使用氮?dú)饬鞑粩嘞♂屚L(fēng)柜里達(dá)到氫氣濃度。投料量達(dá)到產(chǎn)生大于0.1mol氫氣達(dá)到規(guī)模時(shí),就不能用氣球封閉體系,因?yàn)橐坏馇虮ǎ蜁?huì)有大量氫氣溢出,通風(fēng)柜里的加熱和攪拌設(shè)備都有可能產(chǎn)生點(diǎn)火花引爆。一般用新裝達(dá)到CaCl2干燥管隔絕體系,并用氮?dú)饬飨♂尫懦龅臍錃?。水浴冷卻時(shí),水浴上要用滅火毯蓋住,防止試劑掉入水中起火。反應(yīng)淬滅時(shí),最好要用氮?dú)饬鞅Wo(hù)。在使用這些氣體之前,在氣體鋼瓶和反應(yīng)瓶之間(臭氧一般用臭氧發(fā)生裝置現(xiàn)場(chǎng)制備),反應(yīng)瓶
氮?dú)獯蹈蓛x和尾氣吸收裝置之間,必須各有一個(gè)安全緩沖瓶。對(duì)于劇毒的硫化氫,氯氣,臭氧等氣體,最好使用兩級(jí)尾氣吸收裝置完全吸收,保持通風(fēng)柜門(mén)拉低,防止氣體飄出。氣體在反應(yīng)液的出口端必須要位于液面以下2-3cm深,掌握氣體放出的速度: 不攪拌時(shí)有少許氣泡從液面出現(xiàn),攪拌時(shí)要看不見(jiàn)有氣泡冒出,通氣速度最快只能控制在這個(gè)程度。稱(chēng)量,取料和后處理都要在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀也最好在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行操作,水泵的水箱內(nèi)加入次氯酸鈉破壞含硫化合物。有機(jī)物破壞法主要用于食品無(wú)機(jī)元素的測(cè)定。食品中的無(wú)機(jī)元素,常與蛋白質(zhì)等有機(jī)物質(zhì)結(jié)合,成為難溶、難離解的化合物。要測(cè)定這些無(wú)機(jī)成分的含量,需要在測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體,釋放出被測(cè)組分。通常采用高溫、或高溫加強(qiáng)烈氧化條件,使有機(jī)物質(zhì)分解,呈氣態(tài)逸散,而被測(cè)組分殘留下來(lái)。